Espectrómetro de massa de tempo de voo ao plasma acoplado ao sentido GBC (ICP-TOFMS)



1. Resumo

Espectrómetro de massa de tempo de voo retangular acelerado de plasma acoplado por indução (ICP-oa-TOF-MS) para análise qualitativa, quantitativa e isótopica de elementos para análise de soluções à base de água e amostras de corrosão a laser com alta sensibilidade, alta precisão e alta precisão.

1.1 Tipos de instrumentos

O instrumento é composto por fontes de iões de plasma acopladas por indução, óptica iônica, analisador de massa de tempo de voo acelerado em ângulo reto com cavidade de reflexão iônica, sistema de detecção de iões acompanhado de um sistema de processamento de dados e outras partes; Estação de trabalho e software de estação de trabalho essencial para controle de instrumentos e coleta, processamento e armazenamento de dados; O instrumento deve incluir todos os sistemas de importação de amostras necessários para a manutenção de vaporização de soluções convencionais a alto vácuo, bem como o equipamento e o software necessários para o funcionamento do instrumento.

1.2 Requisitos de indicadores-chave

1.2.1 * Análise quantitativa de não menos de 60 elementos simultaneamente

1.2.2 Gama dinâmica linear 108, com desvio linear mantido dentro de 20%

1.2.3 Processo de análise totalmente automático de controle por computador

1.2.4 Com uma interface totalmente compatível com acessórios de corrosão a laser para controlar o processo de amostragem e análise de corrosão a laser

1.3 Unidades principais do sistema

1.3.1 Sistema de geração de RF controlado por computador, incluindo fonte de alimentação RF, sistema de correspondência de impedância, caixa de tocha e componentes de pulverizador

1.3.2 Sistema de amostragem iônica e sistema óptico de foco iônico

1.3.3 Sistema de vácuo, com sistema de leitura e bloqueio, com válvula de porta na parte traseira do cone de terceiro nível, manutenção do cone de terceiro nível sem destruir o sistema de vácuo

1.3.4 Sistema de fluxo de argônio controlado por computador

1.3.5 Acelerador de íons de ângulo reto com cavidade de reflexão de íons

1.3.6 Sistema de detecção de íons acumulados com amplificação de pulso controlada por limiar

1.3.7 Controle de instrumentos e sistemas de coleta de dados por computador

1.3.8 Instrumentos para estruturas de mesa

1.3.9 Automamostrador opcional totalmente controlado pelo software

1.3.10 Nebulizador de vidro de eixo concêntrico com câmara de neblina rotativa de vidro termostático

1.3.11 Sistemas de estação de trabalho



2. Indicadores de desempenho operacional do instrumento

2.1 Alcance da qualidade

* O instrumento deve ser capaz de detectar todos os íons positivos com uma relação de carga de massa (m/z) na faixa de 1-260amu.

2.2 Determinação de instrumentos

* A capacidade de resolução de massa do analisador de massa (FWHM) deve ser alcançada: para 5Li, m / Δm > 600; Para 238U, m/Δm > 2000.

2.3 Escala dinâmica linear

A faixa dinâmica linear do instrumento deve atingir oito graus de quantidade e o desvio linear não deve ser maior que 20%.

2.4 Sensibilidade à abundância

Em condições de operação normais, o valor de fundo é inferior a 5cps (contagem por segundo) na gama de massa completa de 1-260amu.

2.5 Íons de óxido

Em condições de operação normais, a intensidade do sinal de óxido de todos os elementos não é maior que 3,0% da sua intensidade iónica; Valor típico de CeO/Ce < 1%.

2.6 Íons de alto preço

Em condições de operação normais, a intensidade do pico iónico de alta valor de todos os elementos não é superior a 2% da intensidade do pico iónico monovalente; Valores típicos Ba++/Ba+<1%.

2.7 Velocidade de análise

* O instrumento deve ser capaz de concluir a análise de pelo menos 120 elementos em 30 segundos, o que deve incluir o tempo de lavagem do canal da amostra para preparar a próxima amostra.



3. Indicadores de desempenho de análise de instrumentos

3.1 Limitação de detecção

Em condições de operação normais, usando a janela de tempo padrão do fabricante (ou janela de largura de massa), o teste de solução aquática de HNO3 a 1% de Be, Co, Rh, In, Cs, U contendo 1ppb (ng / mL), o instrumento deve obter limites de detecção < 10ppt (ng / L, para Be, Co) e < 1 ppt (ng / L, para Rh, Cs, In, U). O limite de detecção é um tempo integral de 5 segundos, 3 vezes o desvio padrão de 10 leituras.

3.2 Propriedades do teste de proporção de isótopos

* A precisão da medição da relação de isótopos de Ag deve ser superior a 0,1%, a amostra de teste é a solução de Ag de abundância natural de 10ug / L, usando a integração de 3x5s.



Especificações técnicas do sistema de geração de radiofrequência

4.1 27.12 MHz, 2.0KW de potência RF, potência RF ajustável continuamente até 1600W. A saída de gás de refrigeração é equipada com um sensor de fluxo de gás com um dispositivo de corte automático de gás de refrigeração.

4.2 Em caso de excedença dos limites operacionais, o dispositivo de segurança ou bloqueio é desconectado automaticamente. Os limites operacionais devem incluir, mas não se limitar ao fluxo de argão e água de resfriamento.

4.3 A ignição, o controle de potência RF, a correspondência de impedância e os movimentos de desligamento podem ser controlados manualmente e automaticamente.



Especificações técnicas do sistema de amostragem

5.1 Torchão

* O tubo de tocha é fixado em um suporte móvel para movimentos de cima para baixo, saída e lateral, e a posição do tubo de tocha em relação ao cone de amostragem pode ser ajustada na direção X, Y e Z (distância de 5 a 25 mm; -2 a 2 mm e -2 a 2 mm, com passos de ajuste de 0,1 mm, respectivamente)

5.2 Nebulizadores e câmaras de névoa

5.2.1 Os pulverizadores de eixo concêntrico são feitos de materiais resistentes ao ácido clorhidrico e ácido nítrico. A taxa de entrada da solução no nebulizador deve ser inferior a 800 mL / min. A câmara de névoa está ligada ao nebulizador e é resistente à corrosão do ácido clorhídrico e do ácido nítrico. A câmara de névoa deve ser o menor possível para minimizar o efeito da memória. O vaporizador e a câmara de névoa devem ser limpos e substituídos.

5.2.2* O argão de três vias (gás de amostra, gás de plasma e gás de arrefecimento) é equipado com controladores eletrônicos de fluxo de massa ajustáveis, cada um dos quais possui um dispositivo de leitura para indicar o fluxo de cada gás. O sensor de fluxo de gás de resfriamento é instalado na linha de saída de argão com um dispositivo de corte automático.

5.3 Bombas periféricas

A bomba periférica deve ter uma taxa estável de transferência da solução para o nebulizador, a velocidade da bomba periférica deve ser ajustada continuamente e pode ser controlada por computador, a bomba periférica deve ter pelo menos 3 canais de cabeça de bomba.



6. Analisador de amostragem e tempo de voo

6.1 Cones de amostragem

O cone de amostragem é o primeiro componente da interface entre o plasma e o vácuo do primeiro estágio, o material do cone de amostragem deve ser não corrosivo nas condições de operação normais, a vida útil do cone de amostragem deve ser não inferior a 500 horas, a manutenção e substituição do cone de amostragem podem ser realizadas sem prejudicar o alto vácuo do espectrômetro de massa. O teor de substâncias não dissolvidas na solução aceitável não deve ser inferior a 0,3%.

6.2 Cones de intercepção

* O cone de intercepção define o limite entre o vácuo de primeiro e segundo grau e o vácuo de segundo e terceiro grau, o cone de intercepção não deve ser corroído durante a análise normal, e a manutenção e substituição do cone de intercepção podem ser realizadas sem destruir o alto vácuo do espectrômetro de massa.

6.3 Sistema de aceleração iônica

* Adotando o método de aceleração angular reta, a frequência de pulso de aceleração não é inferior a 30.000 vezes / segundo.

6.4 Analisador de tempo de voo

6.4.1 A geometria do analisador de tempo de voo é de dois tubos de voo de 0,5 m com cavidade de reflexão iônica, com um branqueador iônico para remover fluxos de íons de alta intensidade indesejados.

6.4.2 Quando exceder o limite de operação normal, o dispositivo de segurança ou bloqueio corta automaticamente a alta tensão do eletrodo. Os limites operacionais devem incluir, mas não se limitar a, erros de vácuo, erros de gás de resfriamento e erros de fluxo de água. Permite a sobrecarga manual durante a sintonização inicial.



Especificações da cavidade de vácuo e da bomba

A unidade de vácuo deve incluir pelo menos 1 bomba mecânica e 3 bombas turbomoleculares.

7.2 A unidade de vácuo deve funcionar contínuamente e deve ser capaz de bombear vários gases (incluindo He) sem necessidade de regulação. Isso permite que o cliente utilize um gás de plasma diferente do argônio de acordo com as necessidades reais.



8. Indicadores de desempenho do computador do instrumento

8.1 Funções do computador

Os computadores devem ser capazes de controlar e monitorar os instrumentos ICP-TOFMS e seus acessórios, tais como amostradores automáticos, controle de atomizadores de corrosão a laser, pré-programação e operação sem vigilância.

8.2 Recolha de dados

Os sistemas informáticos do ICP-TOFMS devem ser capazes de coletar automaticamente dados espectrônicos de massa na faixa de 1-260amu, permitindo o cálculo automático de todos os elementos primários, oligoelementos e traços na amostra a medir. O modo do detector deve ser opcional para o cliente.

8.3 Análise automática

Além da possibilidade de configuração inicial de início e sintonização, é possível realizar análises sem vigilância, incluindo amostradores automáticos de controle, fontes de atomização de corrosão a laser e instrumentos ICP-TOFMS. O tempo de crédito pode ser definido arbitrariamente em 5 minutos.

8.4 Pacotes de software

8.4.1 O pacote deve incluir todo o software necessário para medição totalmente automática de proporções de elementos e isótopos, medição de concentrações de elementos e monitoramento sistemático. O software deve incluir procedimentos para monitorar completamente as operações do ICP-TOFMS, incluindo a coleta e eliminação de dados, e também ser capaz de selecionar as tarefas posteriores quando o instrumento estiver funcionando automaticamente.

8.4.2 A base para o cálculo quantitativo da concentração de primínio é: a melhor combinação da intensidade e da curva padrão, os resultados da diluição isotópica, os resultados da endometria e os resultados da adição padrão. É possível realizar cálculos estatísticos das concentrações de isótopos e elementos e suas proporções, medições e cálculos de estatísticas de estabilidade do feixe de íons e contagem de íons e registro e relatório de condições experimentais analíticas.

8.4.3 O software deve ser capaz de otimizar automaticamente todos os parâmetros do instrumento, bem como de realizar análises semi-quantitativas e semi-quantitativas retrocessíveis.

*8.4.4 O software também requer a funcionalidade de impressão digital espectro de massa.



Especificações Gerais do Instrumento

9.1 Requisitos de tensão

220-240 VAC, 7kVA, 20A, 50-60 Hz.

9.2 Desenvolvimento

Deve ser fornecido um dispositivo de ventilação para evacuar os gases de escape e remover o calor gerado pelo plasma, dispositivos elétricos e sistemas de vácuo.